Չինաստանում ջրազրկված սխտորի օրգանական սուլֆիդների որոշման ազգային ստանդարտ

Այս ստանդարտը համարժեք է ստանդարտացման միջազգային կազմակերպությանը (ISO) 5567-1982 "ջրազրկված սխտորով անկայուն օրգանական սուլֆիդների որոշում":

1 Մեթոդի ամփոփում

Նմուշը ներծծվում է ջրի մեջ, ավելացվում է էթանոլը, անկայուն օրգանոսուլֆուրի միացությունները թորվում են, եւ ազոտաթթվի միջավայրի թորումը տիտրացվում է արծաթե չափման մեթոդով, իսկ անկայուն օրգանոսուլֆուրի միացությունների բովանդակությունը հաշվարկվում է արծաթե նիտրատի լուծույթից:

2 ռեակտիվ

2.1 ազոտաթթու (հատուկ ծանրություն 1.42)
2.2 Էթանոլ 95% (V / V)
2.3 հեղուկ պարաֆին
2.4 Ազոտաթթու 10% (V / V)
2.5 Ամոնիումի հիդրօքսիդ 10% (V / V)
2.6 0.1000 մոլ / լ Արծաթե նիտրատ ստանդարտ լուծույթ, պատրաստում եւ տրամաչափման մեթոդ `ըստ GB 601-1977« Քիմիական ռեակտիվ ստանդարտ լուծույթի պատրաստման մեթոդ »գործողություն:
2.7 0.1000mol / l Ամոնիումի Thiocyanate Ստանդարտ լուծում, կշռում է ամոնիումի Thiocyanate 8G- ը լուծարվել է 1 լ ջրի մեջ: Calibration Reference GB 601-1977 «Քիմիական ռեակտիվ ստանդարտ լուծույթների պատրաստման մեթոդ» նատրիումի Thiocyanate Calibration մեթոդով:
2.8 Ferric Ammonium Sulfate ցուցիչի լուծույթ, հագեցած լուծում:

3 գործիք

Վերլուծության ընթացքում հատկապես թորման ապարատը պետք է խուսափել պղնձի կամ ռետինե արտադրանքների հետ շփումից, թորման ապարատը աղացած բերանի ապակե կապն է:
3.1 Թորման ապարատը (տես դիագրամ) 250 մլ երկարությամբ պարանոց է, որը ունակ է օգտագործել stopper- ով եւ gooseneck արմունկով, իսկ Gooseneck արմունկը եւ ուղիղ խողովակի կոնդենսատորները, որոնք ունեն գետնանուշը, կամ ստանդարտ ապակիները հողի ծայրերով:
3.2 250 մլ գետնանուշ կոնաձեւ կտորներ, որոնք ունակ են օգտագործել ռեֆլեխի կոնդենսատորի հետ կապված:
3.3 Մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրային բաղնիք, որը ունակ է վերահսկել ջերմաստիճանը 37 ± 1 ° C:
3.4 G2 կամ G3 ապակու ձագար:
3.5 Վակուումային պոմպ կամ ջրի պոմպ:
3.6 PH ճշգրիտ թեստային թուղթ, որը ունակ է ցուցադրել pH = 7 ± 0.1-ում: Sulfur- ի միջնապատճառային թորման միավոր:

4 Վերլուծական ընթացակարգեր

4.1 Նմուշի նախադրյալ
De անմշակ սխտոր փաթիլները պատրաստվել են համազգեստի մասնիկների մեջ, ապա նմուշառված, ջրազերծված սխտոր հատիկները եւ սխտորի փոշին ուղղակիորեն նմուշառվել են:
4.2 Նմուշի չափը
Կշռեք մոտ 10 գ նմուշ, ճշգրիտ մինչեւ 0.01 գ:
4.3 որոշում
4.3.1 թրջող
Կշռված նմուշը դրեք շիշ (3.1) `100 մլ 40 ° C ջրով, կափսեւորեք տեւողությամբ տեւող ապակու խցիկով եւ ներծծում այն ​​մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրային բաղնիքում (3.3) 2H ջերմաստիճանում Մի շարք
4.3.2 թորում
20 մլ էթանոլը (2.2) եւ 2 մլ հեղուկ պարաֆին ավելացնելուց հետո (2.3), արագորեն միացրեք կտորը թորման ապարատին (տես նկարը) եւ կոնաձեւ շվաբրին ավելացրեք 10 մլ ամոնիումի հիդրօքսիդ ( 3.2) այնպես, որ կոնդենսատորի ստորին ելքը ընկղմվի ամոնիումի հիդրօքսիդի լուծույթում:
He եռուցեք տեւողությունը (3.1) `60 մլ թորիչ ձեռք բերելուց հետո թորումը դադարեցնելու համար, կոնդենսատորը ջրով լվացեք եւ լվացարանները հավաքեք կոնաձեւ բաբրիկի մեջ:
Temperature երմաստիճանը պետք է կարգավորվի թորման ընթացքում `գազի փուչիկների թափելուց խուսափելու համար եւ թույլ տալ, որ անհրաժեշտ է ձեռք բերել թորման համապատասխան ցուցանիշ:
4.3.3 տիտրացիա
Չեզոքացնել թորումը (ա) կոնաձեւ բաբատով ազոտաթթուով (2.4) եւ կայունացնել PH- ն 7 ± 0.1-ով, ինչպես չափվում է PH ճշգրիտ թեստային թղթով (3.6): Acc շգրիտ ավելացնել 20,00 մլ արծաթե նիտրատի (2.6) թորման (ա) ստանդարտ լուծույթ (ա) եւ տաքացնել այն ջրային լոգարանում, 1 ժամվա համար: Թորիչ (Ա) սառչում է սենյակային ջերմաստիճանը եւ զտվում է ապակու ձագով պոմպով, (3.4) վակուումային պոմպ կամ ջրային պոմպ (բ ) հավաքվել են: Ավելացնել 5 մլ ազոտաթթու (2.1) եւ Ferric Ammonium Sulphate ցուցիչի լուծույթ (2.8) ֆիլտրատատ եւ լվացքի լուծույթին (բ), տիտրատ, 0,1000 մոլ / լ Ամոնիումի Thiocyanate ստանդարտ լուծույթով (2.7) շագանակագույն-կարմիր եւ պահեք այն 0,5 րոպե:

5 Վերլուծության արդյունքների հաշվարկ

5.1 հաշվարկման մեթոդ
Deh արտանետված սխտորով անկայուն օրգոնուլֆուրի միացությունների բովանդակությունը, որը արտահայտվում է որպես միջուկային ծծմբի զանգվածային տոկոս, տրվում է հետեւյալ բանաձեւով. MCVCX100057.0) 20 (21 ×× - =
Որտեղ. X - անկայուն օրգանոսուլֆուրի միացությունների տոկոսային պարունակությունը ջրազրկված սխտորով.
C1 - արծաթե նիտրատ ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիա (2.6), MOL / L;
C2 - ամոնիումի Thiocyanate ստանդարտ լուծույթի համակենտրոնացում (2.7), MOL / L;
V - Ամոնիումի Thiocyanate- ի ստանդարտ լուծույթի ծավալը սպառվում է, մլ;
0.057 - Այրված մոխրացված ծծմբի գրամ [(CH2CH = CH2) 2S] համարժեք է 1,00 մլ արծաթե նիտրատի ստանդարտ լուծույթի C = 1.000 MOL / L;
մ - նմուշի զանգված g. Ստացված արդյունքները պետք է արտահայտվեն երկու տասնորդական տեղերի:
5.2 Մեթոդի ճշգրտությունը
Նույն օպերատորի համար երկու անընդմեջ արդյունքների միջեւ տարբերությունը չպետք է գերազանցի դրանց միջին արժեքի 5 տոկոսը, հակառակ դեպքում կրկնել վճռականությունը:
5.3 Փորձարարական զեկույց
Վերցրեք երկու որոշման թվաբանական միջին իմաստը որպես արդյունք:

Ծանոթագրություն.

Այս ստանդարտը առաջարկվում է Չինաստանի Ժողովրդական Հանրապետության առեւտրի նախարարության ոչ հիմնական սննդի բյուրոյի կողմից:
Այս ստանդարտը պատասխանատու է Պեկինի սննդի հետազոտությունների ինստիտուտի նախագծի համար:
Այս ստանդարտ շեն Բինգի, Լյու Զենֆանգի գլխավոր դավանանքը, Լի Ուիդոնգը, jiuzhen:
Չինաստանի Ժողովրդական Հանրապետության առեւտրի նախարարություն 1988-02-29 Հաստատվել է 1988-07-01 թվականների իրականացում: